ابتكار العمليات: التكنولوجيا المزدوجة لبلورة الذوبان والاستخلاص الذائب

يعمل الاستخلاص على فصل المخاليط استنادًا إلى اختلاف قابلية المواد للذوبان في مذيبات غير قابلة للامتزاج. ويمكن فهم عملية الاستخلاص-التبلور على أنها اقتران بين “الاستخلاص” و“التبلور”. وتنقسم مبادئها إلى فئتين:

1. التفاعل بين المادة المستخلصة والمذيب أقوى من التفاعل بين المنتج المستهدف والمذيب. ويؤدي هذا التفاعل إلى تقليل قابلية ذوبان المنتج المستهدف، مما يتسبب في ترسبه عن طريق التبلور.

2. التبلور الذائب تستفيد هذه الطريقة من الاختلافات في درجات تجمد مكونات المادة لتحقيق الفصل والتنقية. ومن خلال التحكم الدقيق في إدخال الحرارة وإزالتها، يتبلور المكون المطلوب من الخليط المنصهر. وتساهم العمليات اللاحقة، مثل الغسل والتعرق، في زيادة تنقية المكون المستهدف.

تجمع العملية المزدوجة المتمثلة في التبلور بالحرارة والاستخلاص بين مزايا كلتا الطريقتين. فهي تقوم في البداية بفصل المادة المستهدفة عن طريق الاستخلاص، ثم تقوم بتنقيتها بشكل إضافي عن طريق التبلور بالحرارة.

وقد نجح العديد من الباحثين في تطبيق هذه العملية المزدوجة لفصل وتنقية مواد مختلفة، محققين بذلك نتائج ممتازة.

في دراسة عملية التبلور بالذوبان المقترنة بالاستخلاص لـ 2,6-ثنائي ميثيل نافثالين الموجود في قطران الفحم، تتضمن الإجراءات النموذجية الخطوات التالية:

1. المعالجة المسبقة: يخضع قطران الفحم لعملية التقطير لعزل الجزء الذي يحتوي على 2,6-ثنائي ميثيل نافثالين.

2. الاستخلاص: يُستخدم مادة استخلاص محددة لاستخلاص الجزء الذي خضع للمعالجة المسبقة، مما يؤدي إلى زيادة تركيز مادة 2,6-ثنائي ميثيل نافثالين. وتُجرى هذه الخطوة عادةً في عمود استخلاص سائل-سائل، حيث تتيح قابلية الذوبان الانتقائية للمذيب فصل المكونات.

3. التقطير تحت التفريغ: يخضع المحلول المستخلص لعملية التقطير تحت التفريغ لزيادة تركيز مادة 2,6-ثنائي ميثيل نافثالين وإزالة الشوائب منخفضة درجة الغليان.

4. التبلور بالصهر: يخضع المحلول المركز لعملية التبلور بالصهر في ظل ظروف خاضعة للرقابة. ويتم الاستفادة من الاختلافات في درجات انصهار مركب 2,6-ثنائي ميثيل نافثالين والمكونات الأخرى لتبلور المركب المستهدف.

5. الفصل والغسل: يتم فصل المادة الصلبة المتبلورة عن طريق الترشيح أو الطرد المركزي، ثم تُغسل لإزالة الشوائب المتبقية.

6. التنقية: قد تخضع البلورات المغسولة لخطوة واحدة أو أكثر من خطوات إعادة التبلور لزيادة تحسين درجة نقاوتها.

7. التجفيف: وأخيرًا، تُجفف البلورات لإزالة أي مذيبات متبقية أو محلول أم، مما ينتج عنه 2,6-ثنائي ميثيل نافثالين عالي النقاء.

يجب تحسين الظروف المحددة للعملية، مثل درجة الحرارة والضغط ونوع المذيب ومدة التشغيل، بناءً على الظروف الفعلية. وفي التطبيقات العملية، قد يتم إدخال خطوات إضافية، مثل استخدام عوامل تكوين المركبات لتعزيز كفاءة فصل مادة 2,6-ثنائي ميثيل نافثالين أو استخدام تقنيات الفصل الغشائي لتحقيق مزيد من التنقية.

في دراسة أجراها بان وآخرون عام 2019، استخدم الباحثون أولاً التقطير الفراغي لتخصيب فصائل قطران الفحم، حيث حققوا تركيزًا لـ 2,6-ثنائي ميثيل نافثالين بلغ 11.56%. ثم استُخدمت عملية التبلور بالذوبان لإزالة الشوائب الأيزومرية. وفي النهاية، حصلوا على ثنائي ميثيل نافثالين بنقاوة بلغت 62.64% وبمعدل إنتاج بلغ 68.12%. وأثبتت هذه العملية فعالية الجمع بين التقطير الفراغي والتبلور بالذوبان لاستخراج وتنقية مادة 2,6-ثنائي ميثيل نافثالين من قطران الفحم.

في عملية إنتاج 4-أمينوديفينيلامين، يمكن فصل وتنقية الفينازين — وهو منتج ثانوي قيّم — بكفاءة باستخدام عملية مزدوجة تجمع بين الاستخلاص والتبلور بالذوبان. وفيما يلي مخطط تفصيلي للعملية:

1. الاستخلاص: يخضع السائل الناتج عن إنتاج 4-أمينوديفينيلامين لعملية عملية الاستخراج باستخدام مادة استخلاص مناسبة لتركيز الفينازين. وتهدف هذه الخطوة إلى زيادة تركيز الفينازين، مما يسهل عمليات الفصل والتنقية اللاحقة.

2. التبلور بالذوبان: يخضع المحلول المستخلص لعملية التبلور بالذوبان في ظل درجات حرارة محكومة. ونظرًا لاختلاف درجات انصهار الفينازين عن المكونات الأخرى، يتبلور الفينازين بشكل تفضيلي أثناء التبريد التدريجي.

3. الفصل: يتم فصل الفينازين المتبلور عن المحلول عن طريق الترشيح أو الطرد المركزي.

4. الغسل: تُغسل بلورات الفينازين لإزالة المزيد من الشوائب.

5. التجفيف: تُجفف بلورات الفينازين المغسولة في ظروف خاضعة للرقابة لإزالة المذيبات المتبقية.

6. التكرير: يمكن إجراء خطوات تبلور إضافية لزيادة تحسين درجة نقاء الفينازين.

في دراسة أجراها لي وآخرون عام 2015، تم فصل الفينازين الخام عن السائل الناتج عن طريق التبلور بالصهر. ثم تمت إزالة الشوائب الموجودة في الفينازين الخام من خلال عملية استخلاص، وأسفرت عملية إعادة التبلور النهائية عن الحصول على فينازين بنقاوة تبلغ 99.5% ومعدل استرداد يبلغ حوالي 85%. ويظهر مسار العملية في الرسم التخطيطي أدناه.ولم تقتصر فوائد هذه الطريقة على تحسين درجة نقاء الفينازين ومعدل إنتاجه فحسب، بل ساهمت أيضًا في الحد من التلوث البيئي وتكاليف الإنتاج.