La extracción separa mezclas basándose en las diferentes solubilidades de las sustancias en disolventes inmiscibles. El proceso de extracción-cristalización puede entenderse como el acoplamiento de “extracción” y “cristalización”. Sus principios se dividen en dos categorías:
1. La interacción entre el extractante y el disolvente es más fuerte que la que existe entre el producto objetivo y el disolvente. Esta interacción reduce la solubilidad del producto objetivo, provocando su precipitación por cristalización.
2. Cristalización de la masa fundida utiliza las diferencias en los puntos de congelación de los componentes de una sustancia para lograr su separación y purificación. Controlando con precisión la entrada y salida de calor, el componente deseado cristaliza de la mezcla fundida. Las operaciones posteriores, como el lavado y la transpiración, refinan y purifican aún más el componente deseado.
El proceso acoplado de cristalización en fusión y extracción combina las ventajas de ambos métodos. Inicialmente, separa la sustancia objetivo mediante extracción y, a continuación, la purifica mediante cristalización en fundido.
Muchos investigadores han aplicado con éxito este proceso acoplado a la separación y purificación de diversas sustancias, obteniendo excelentes resultados.
En el estudio del proceso de cristalización de fundido acoplado a extracción para 2,6-dimetilnaftaleno en alquitrán de hulla, el procedimiento típico implica los siguientes pasos:
1. Pretratamiento: El alquitrán de hulla se somete a destilación para aislar la fracción que contiene 2,6-dimetilnaftaleno.
2. Extracción: Se utiliza un extractante específico para extraer la fracción pretratada, aumentando la concentración de 2,6-dimetilnaftaleno. Este paso suele realizarse en una columna de extracción líquido-líquido, donde la solubilidad selectiva del disolvente permite la separación de los componentes.
3. Destilación al vacío: La solución extraída se somete a destilación al vacío para concentrar aún más el 2,6-dimetilnaftaleno y eliminar las impurezas de bajo punto de ebullición.
4. 4. Cristalización en fusión: La solución concentrada se somete a cristalización en fusión en condiciones controladas. Las diferencias en los puntos de fusión entre el 2,6-dimetilnaftaleno y otros componentes se utilizan para cristalizar el compuesto objetivo.
5. Separación y lavado: El sólido cristalizado se separa por filtración o centrifugación y se lava para eliminar las impurezas restantes.
6. Refinamiento: Los cristales lavados pueden someterse a una o más etapas de recristalización para mejorar aún más la pureza.
7. 8. Secado: Finalmente, los cristales se secan para eliminar cualquier disolvente residual o licor madre, obteniéndose 2,6-dimetilnaftaleno de gran pureza.
Las condiciones específicas del proceso, como la temperatura, la presión, el tipo de disolvente y el tiempo de operación, deben optimizarse en función de las condiciones reales. En aplicaciones prácticas, pueden incorporarse pasos adicionales, como el uso de agentes complejantes para mejorar la eficacia de separación del 2,6-dimetilnaftaleno o el empleo de técnicas de separación por membrana para una mayor purificación.
En un estudio realizado en 2019 por Ban et al., los investigadores utilizaron primero la destilación al vacío para enriquecer las fracciones de alquitrán de hulla, alcanzando una concentración de 2,6-dimetilnaftaleno de 11,56%. A continuación, se empleó la cristalización en fusión para eliminar las impurezas isoméricas. Finalmente, se obtuvo dimetilnaftaleno con una pureza de 62,64% y un rendimiento de 68,12%. Este proceso demostró la eficacia de acoplar la destilación al vacío con la cristalización en fundido para extraer y purificar el 2,6-dimetilnaftaleno del alquitrán de hulla.
En la producción de 4-aminodifenilamina, la fenazina, un valioso subproducto, puede separarse y purificarse eficazmente mediante el proceso acoplado de extracción y cristalización en fusión. A continuación se presenta un plan detallado del proceso:
1. Extracción: El líquido residual de la producción de 4-aminodifenilamina se somete a una proceso de extracción utilizando un extractante adecuado para concentrar la fenazina. Este paso tiene por objeto aumentar la concentración de fenazina, facilitando la posterior separación y purificación.
2. 2. Cristalización en fusión: La solución extraída se somete a cristalización en fusión a temperaturas controladas. Debido a la diferencia de puntos de fusión entre la fenazina y otros componentes, la fenazina cristaliza preferentemente durante el enfriamiento gradual.
3. Separación: La fenazina cristalizada se separa de la solución mediante filtración o centrifugación.
4. Lavado: Los cristales de fenazina se lavan para eliminar más impurezas.
5. 5. Secado: Los cristales de fenazina lavados se secan en condiciones controladas para eliminar los disolventes residuales.
6. Refinamiento: Pueden realizarse etapas adicionales de cristalización para aumentar aún más la pureza de la fenazina.
En un estudio realizado en 2015 por Li et al., se separó la fenazina cruda del líquido residual mediante cristalización por fusión. Las impurezas de la fenazina cruda se eliminaron mediante un proceso de extracción, y la recristalización final produjo fenazina con una pureza de 99,5% y una tasa de recuperación de aproximadamente 85%. Este método no sólo mejoró la pureza y el rendimiento de la fenazina, sino que también redujo la contaminación ambiental y los costes de producción.
Este proceso combinado de extracción y cristalización en fusión recupera y purifica eficazmente la fenazina a partir del líquido residual generado durante la producción de 4-aminodifenilamina, mostrando un importante valor de aplicación industrial.
El método combinado ofrece ventajas como un bajo consumo de energía, ciclos de operación cortos y un impacto medioambiental mínimo del proceso de extracción, a la vez que se beneficia de la alta eficiencia de separación de la cristalización por fusión. Este acoplamiento simplifica el flujo de trabajo y mejora el rendimiento de la separación.DODGEN aprovecha las avanzadas tecnologías de cristalización por fusión y extracción para ofrecer soluciones personalizadas adaptadas a las necesidades del cliente, garantizando unos resultados de separación óptimos.
