추출은 혼합되지 않는 용매에 대한 물질의 서로 다른 용해도에 따라 혼합물을 분리합니다. 추출-결정화 프로세스는 “추출”과 “결정화”의 결합으로 이해할 수 있습니다. 그 원리는 두 가지 범주로 나뉩니다:
1. 추출제와 용매 간의 상호작용은 대상 제품과 용매 간의 상호작용보다 더 강합니다. 이러한 상호 작용은 대상 제품의 용해도를 감소시켜 결정화를 통해 침전시킵니다.
2. 용융 결정화 는 물질 내 성분의 어는점 차이를 이용해 분리 및 정제를 수행합니다. 열의 투입과 제거를 정밀하게 제어하여 용융된 혼합물에서 원하는 성분을 결정화합니다. 이후 세척과 땀과 같은 후속 작업을 통해 목표 성분을 더욱 정제하고 정제합니다.
용융 결정화와 추출의 결합 공정은 두 가지 방법의 장점을 결합한 것입니다. 먼저 추출을 통해 목표 물질을 분리한 다음 용융 결정화를 통해 추가 정제를 수행합니다.
많은 연구자들이 이 결합된 공정을 다양한 물질의 분리 및 정제에 성공적으로 적용하여 우수한 결과를 얻었습니다.
콜타르에서 2,6-디메틸나프탈렌의 추출 결합 용융 결정화 공정 연구에서 일반적인 절차는 다음 단계를 포함합니다:
1. 전처리: 콜타르를 증류하여 2,6-디메틸나프탈렌을 함유한 분획을 분리합니다.
2. 추출: 특정 추출제를 사용하여 전처리된 분획물을 추출하여 2,6-디메틸나프탈렌의 농도를 높입니다. 이 단계는 일반적으로 용매의 선택적 용해도를 통해 성분을 분리할 수 있는 액체-액체 추출 컬럼에서 이루어집니다.
3. 진공 증류: 추출된 용액을 진공 증류하여 2,6-디메틸나프탈렌을 더욱 농축하고 비등점이 낮은 불순물을 제거합니다.
4. 용융 결정화: 농축 용액을 제어된 조건에서 용융 결정화합니다. 2,6-디메틸나프탈렌과 다른 성분 간의 융점 차이는 목표 화합물을 결정화하는 데 활용됩니다.
5. 분리 및 세척: 결정화된 고체는 여과 또는 원심분리를 통해 분리하고 남은 불순물을 제거하기 위해 세척합니다.
6. 정제: 세척된 결정은 순도를 더욱 향상시키기 위해 하나 이상의 재결정화 단계를 거칠 수 있습니다.
7. 건조: 마지막으로 결정을 건조하여 잔류 용매나 모액을 제거하여 고순도 2,6-디메틸나프탈렌을 얻습니다.
온도, 압력, 용매 유형 및 작동 시간과 같은 특정 공정 조건은 실제 조건에 따라 최적화되어야 합니다. 실제 적용에서는 2,6-디메틸나프탈렌의 분리 효율을 높이기 위해 착화제를 사용하거나 추가 정제를 위해 막 분리 기술을 사용하는 등의 추가 단계가 포함될 수 있습니다.
2019년 Ban 등의 연구에서 연구자들은 먼저 진공 증류를 사용하여 콜타르 분획을 농축하여 11.56%의 2,6-디메틸나프탈렌 농도를 달성했습니다. 그런 다음 이성질체 불순물을 제거하기 위해 용융 결정화를 사용했습니다. 최종적으로 순도 62.64%, 수율 68.12%의 디메틸나프탈렌을 얻었습니다. 이 공정은 콜타르에서 2,6-디메틸나프탈렌을 추출하고 정제하기 위해 진공 증류와 용융 결정화를 결합하는 것이 효과적이라는 것을 보여주었습니다.
4-아미노디페닐아민 생산에서 귀중한 부산물인 페나진은 추출과 용융 결정화의 결합된 공정을 사용하여 효율적으로 분리 및 정제할 수 있습니다. 아래는 자세한 공정 계획입니다:
1. 추출: 4- 아미노디페닐아민 생산에서 나오는 폐액은 다음과 같은 과정을 거칩니다. 추출 프로세스 적절한 추출제를 사용하여 페나진을 농축합니다. 이 단계는 페나진 농도를 높여 후속 분리 및 정제를 용이하게 하는 것을 목표로 합니다.
2. 용융 결정화: 추출된 용액은 제어된 온도에서 용융 결정화 과정을 거칩니다. 페나진과 다른 성분의 융점 차이로 인해 페나진은 점진적으로 냉각되는 동안 우선적으로 결정화됩니다.
3. 분리: 결정화된 페나진은 여과 또는 원심분리를 통해 용액에서 분리됩니다.
4. 세척: 페나진 결정을 세척하여 불순물을 추가로 제거합니다.
5. 건조: 세척된 페나진 결정은 잔류 용매를 제거하기 위해 통제된 조건에서 건조됩니다.
6. 정제: 페나진의 순도를 더욱 높이기 위해 추가 결정화 단계를 수행할 수 있습니다.
2015년 Li 등의 연구에서 용융 결정화를 사용하여 폐액에서 조 페나진을 분리했습니다. 그런 다음 추출 공정을 통해 조 페나진의 불순물을 제거한 후 최종 재결정화를 통해 순도 99.5%, 회수율 약 85%의 페나진을 산출했습니다. 공정 흐름은 아래 그림과 같으며, 이 방법을 통해 페나진의 순도와 수율이 향상되었을 뿐만 아니라 환경 오염과 생산 비용도 절감할 수 있었습니다.
추출과 용융 결정화의 결합된 공정은 4-아미노디페닐아민 생산 과정에서 발생하는 폐액에서 페나진을 효과적으로 회수 및 정제하여 상당한 산업적 응용 가치를 보여줍니다.
이 결합 방식은 낮은 에너지 소비, 짧은 작동 주기, 추출 공정의 환경 영향 최소화 등의 이점을 제공하는 동시에 용융 결정화의 높은 분리 효율의 이점을 제공합니다. 이 결합은 워크플로우를 간소화하고 분리 성능을 향상시키며, DODGEN은 첨단 용융 결정화 및 추출 기술을 활용하여 고객의 요구에 맞는 맞춤형 솔루션을 제공함으로써 최적의 분리 결과를 보장합니다.
