En nuestras conversaciones con los clientes, a menudo nos plantean preguntas como estas:
• Si una prueba piloto fracasa, ¿quién investiga el problema y quién es el responsable?
• Una vez firmado el contrato, ¿cómo avanzará el proyecto? ¿Quién se encargará de coordinarlo y en qué plazo se podrán ver los resultados?
• ¿Cuántas personas tendrán acceso a nuestra fórmula principal?
• ¿Qué documentos y datos se entregarán al final? ¿Se pueden utilizar directamente para el diseño de la línea de producción?
• En comparación con recurrir a varios proveedores por separado, ¿qué es exactamente lo que hace que un servicio integral sea más eficaz?
Estas son las preguntas que casi todos los clientes utilizan en silencio como criterios a la hora de evaluar a un socio para realizar pruebas piloto.
En este artículo no nos centraremos en los parámetros del equipo. En su lugar, responderemos a las preguntas que hay detrás de ellos: las cinco fortalezas intangibles de Servicio de pruebas piloto de DODGEN.
Cuando surgen problemas, ¿cómo se investigan? Tanto el proceso como la experiencia son fundamentales
Muchos proveedores de ensayos piloto te dirán que, cuando se producen fluctuaciones en el proceso, los primeros pasos consisten en comprobar los instrumentos, revisar los registros operativos, organizar una revisión interdepartamental cuando sea necesario y volver a los ensayos a escala de laboratorio para reproducir los resultados. Este proceso es correcto; garantiza que la resolución de problemas siga una línea de actuación disciplinada y trazable.
Sin embargo, un proceso solo garantiza que no se pase nada por alto. Lo que realmente ayuda a un proyecto a evitar desvíos es la experiencia.
▌ Situación típica: sobrecalentamiento por concentración local durante la reacción
El proceso puede funcionar perfectamente a escala de laboratorio, pero, una vez ampliado, una concentración local excesiva puede desencadenar la polimerización. Este riesgo es prácticamente imperceptible a pequeña escala. Si el equipo se basa únicamente en comprobaciones procedimentales paso a paso, puede ser necesario realizar varias rondas de pruebas comparativas antes de identificar la causa.
El equipo de DODGEN ha acumulado experiencia en proyectos similares. Gracias a ello, el control de la concentración local puede integrarse en la fase de diseño del proceso como un factor clave, lo que reduce considerablemente el proceso de prueba y error.
También se observa una experiencia similar en los siguientes ámbitos:
• Cuando se producen varias anomalías al mismo tiempo, como un exceso de impurezas, fluctuaciones en el rendimiento y la formación de incrustaciones o sarro, el equipo puede determinar rápidamente si todas ellas tienen una misma causa subyacente, lo que reduce considerablemente el alcance de la investigación.
• Selección de equipos y acoplamiento de operaciones unitarias: qué unidades de separación se adaptan mejor a determinados materiales y qué procesos son propensos a sufrir gradientes de temperatura tras el aumento de escala. Estas conclusiones se derivan de proyectos reales y no se pueden encontrar en los libros de texto.
El proceso es la garantía básica, mientras que la experiencia es la capacidad fundamental que acelera el avance del proyecto y reduce el coste del ensayo y el error. Esta capacidad solo puede adquirirse con el tiempo y tras haber llevado a cabo un número considerable de proyectos.
Proceso de servicio | ¿Cómo se lleva a cabo un proyecto de prueba piloto?
Mucha gente cree que las pruebas piloto consisten simplemente en sustituir el equipo de laboratorio por uno de mayor tamaño. En realidad, un proyecto completo de pruebas piloto pasa por seis fases, cada una de ellas con criterios de superación bien definidos:
• Evaluación de procesos y puesta en marcha de proyectos
Basándose en criterios generales e indicadores específicos de cada unidad, DODGEN evalúa si el proceso a escala de laboratorio está listo para pasar a la fase de pruebas piloto, aclara los objetivos, el calendario y el presupuesto del proyecto, y completa la puesta en marcha del mismo.
• Simulación a escala de kilogramos
Se utiliza una unidad a escala de un kilogramo para simular la estructura de la planta piloto y las condiciones de funcionamiento continuo, lo que permite detectar con antelación los problemas que pueden surgir al pasar a una escala superior. Queda estrictamente prohibido saltarse niveles y pasar directamente a la planta piloto, salvo en circunstancias especiales.
• Funcionamiento de la planta piloto
Antes de iniciar la operación, se llevan a cabo la inspección de las materias primas, la calibración de los equipos, la preparación de los procedimientos operativos estándar (SOP) y la evaluación de riesgos de seguridad (PHA/HAZOP). A continuación, la operación se lleva a cabo de acuerdo con los planes de respuesta ante emergencias específicos para las cuatro unidades principales, registrándose los datos a lo largo de todo el proceso.
• Revisión interfuncional
Una vez finalizado un lote o una fase del proyecto, se organiza una revisión interdepartamental para identificar las causas fundamentales de los problemas. Las propuestas de optimización se someten primero a una verificación a escala de laboratorio o a escala de kilogramos para su reproducción y validación, y solo entonces se aplican a la siguiente iteración.
• Entrega conforme a los requisitos / cierre del proyecto
Una vez que el proceso cumple con los requisitos del cliente, los resultados se transmiten al departamento de Tecnología de Aplicaciones (preventa) y se confirman con el cliente antes de dar por concluido el proyecto. Los entregables incluyen un informe de pruebas completo, un plan de tratamiento de residuos, un presupuesto y recomendaciones para la mejora de los equipos.
• Traspaso al diseño del proceso
Si el cliente tiene intención de seguir adelante, el equipo de diseño de procesos se incorpora al proyecto para analizar el balance de materiales, los parámetros de funcionamiento y otras cuestiones relacionadas. Una vez finalizado el paquete de tecnología de procesos, se entrega al cliente para su diseño técnico y construcción.
Todo el proceso puede resumirse en dos conceptos: ampliación gradual e iteración en bucle cerrado.
• Ampliación gradual: cada nivel de ampliación se basa en una validación efectiva del nivel anterior, sin saltos arriesgados.
• Iteración en bucle cerrado: una vez identificada una desviación, el plan de optimización debe volver a los equipos a escala de laboratorio o a escala de kilogramos para su revalidación antes de pasar a la siguiente ronda de pruebas piloto.
Aunque pueda parecer que este ritmo añade pasos, en realidad elimina progresivamente los riesgos de ampliación al menor coste posible.
Entregables | No solo un informe, sino un conjunto de activos trazables
DODGEN compara sus normas con los requisitos de registro del sector y las especificaciones de las buenas prácticas de fabricación (GMP), gestionando los datos de todo el proceso en seis ámbitos: personal, equipos, materiales, métodos, entorno y mediciones.
▸ Los registros de producción por lotes, los parámetros del proceso, los informes de ensayo y la gestión de incidencias quedan plenamente documentados a lo largo de todo el proceso.
▸ A cada lote se le asigna un número único, lo que permite una trazabilidad completa desde la recepción de la materia prima hasta la salida del producto terminado.
▸ Se conservan los espectros o cromatogramas originales correspondientes a los indicadores clave de los ensayos.
Más allá de “producir un lote conforme”, las pruebas piloto deben proporcionar datos útiles y soluciones para la posterior ampliación de la producción, el registro y la comercialización. Sin embargo, el valor de los resultados puede variar considerablemente.
Entregables básicos
Datos experimentales y analíticos completos
• Informe completo de ensayo e informe analítico
• Procedimientos operativos estándar (SOP)
• Materiales de muestra
• Espectros y cromatogramas originales de los ensayos, así como registros de los lotes
Pruebas piloto: entregables especiales
Datos de ampliación para la industrialización
• Plan de tratamiento de aguas residuales, gases residuales y residuos sólidos
• Estimación de costes y datos de consumo
• Recomendaciones para la mejora de los equipos
• Paquete de tecnología de procesos estandarizado que puede utilizarse directamente para la transferencia de tecnología a la línea de producción
Estos materiales pueden utilizarse directamente para el diseño industrial y pueden acortar considerablemente el ciclo posterior de puesta en marcha de la línea de producción. El resultado de las pruebas piloto no se limita a la constatación de que “esta tirada ha salido bien”, sino que se convierte en un conjunto de conocimientos acumulados.
Confidencialidad: algo más que firmar un acuerdo
La seguridad de los datos de proceso es una preocupación habitual entre los clientes. Lo que realmente determina la eficacia de la confidencialidad no es el acuerdo en sí mismo, sino un control de acceso bien definido.
El enfoque de DODGEN incluye:
▸ Se procura de forma proactiva que el número de personas que participan en cada proyecto sea lo más reducido posible.
▸ Los participantes en el proyecto firman acuerdos de confidencialidad específicos para cada proyecto y asumen obligaciones de confidencialidad independientes para ese proyecto, en lugar de basarse únicamente en los acuerdos generales a nivel de empresa.
▸ En el caso de proyectos con mayores requisitos de confidencialidad, DODGEN colabora con el cliente para segmentar aún más la información basándose en el principio de “necesidad de conocer según cada función”. Los operadores solo acceden a la información necesaria para llevar a cabo sus tareas específicas.
Un enfoque de gestión basado en el principio de «necesidad de conocer» resulta más práctico y verdaderamente vinculante que un acuerdo de confidencialidad amplio y genérico.
Asistencia integral en todo el proceso, desde el inicio del proyecto hasta su entrega
Un proyecto piloto suele durar entre varias semanas y varios meses, y abarca múltiples fases. Ofrecer apoyo desde las primeras fases hasta la entrega final es valioso en sí mismo. Los conocimientos sobre el material, la experiencia operativa y el historial de riesgos acumulados desde el principio se trasladan de forma natural a las fases posteriores, lo que reduce la pérdida de información durante los traspasos.
DODGEN ha acumulado una amplia experiencia en pruebas piloto sistemáticas y en ingeniería en múltiples ámbitos, entre los que se incluyen:
▸ Materiales biodegradables: equipos y procesos relacionados con Ácido poliláctico (PLA), entre otros
▸ Materiales electrolíticos: FEC, Bis de litio(fluorosulfonil)imida (LiFSI), y materiales relacionados
▸ Productos químicos especializados y productos químicos de origen biológico
Las operaciones básicas de la unidad abarcan la destilación, la cristalización en estado fundido, la extracción y la desvolatilización. En lo que respecta a los equipos, estos se corresponden con la gama de equipos de separación de DODGEN, que incluye el cristalizador en estado fundido, la torre de extracción y el desvolatilizador. Cada uno de estos ámbitos se sustenta en una práctica de ingeniería continua.
Caso real | Proyecto sobre la isosorbida (ISO): de las “impurezas no controladas” a los “lotes estables”
DODGEN ya había llevado a cabo un Isosorbida (ISO) proyecto de pruebas piloto en el ámbito de los productos químicos especializados. A escala de laboratorio, el proceso se desarrolló de forma muy estable y todos los parámetros dieron buenos resultados. Sin embargo, tras el aumento de escala a la fase de pruebas piloto, empezaron a surgir problemas de forma gradual: los niveles de impurezas superaron los límites y la variación entre lotes se volvió significativa.
Mediante el análisis de los datos de los registros de producción por lotes, el equipo fue identificando poco a poco las causas fundamentales:
▸ El efecto de la configuración de agitación y la velocidad de alimentación no fue evidente a pequeña escala.
▸ Tras el aumento de escala, la mezcla desigual de los materiales provocó reacciones secundarias localizadas.
Tras confirmar la línea de trabajo, el equipo optimizó la estructura de agitación y ajustó el método de adición gota a gota del material. La solución se reprodujo y validó primero en equipos a escala de laboratorio antes de reanudar la prueba piloto.
Resultados finales: todos los indicadores de impurezas cumplieron con los estándares exigidos, la estabilidad de los lotes mejoró significativamente, la transferencia tecnológica del proceso se llevó a cabo sin contratiempos y la producción comercial se puso en marcha con éxito.
Este caso se ha convertido en una referencia importante para DODGEN a la hora de abordar cuestiones como la mezcla desigual tras el aumento de escala. Además, es uno de los ejemplos más concretos de lo que significa la “experiencia acumulada”.
Conectar la escala de laboratorio con la industrialización mediante ciclos más cortos y una retroalimentación más rápida
Las pruebas piloto son solo una parte del sistema de servicios de DODGEN. Desde los ensayos iniciales a escala de laboratorio y el diseño de procesos hasta la ampliación a escala industrial de los resultados de las pruebas piloto, los clientes pueden llevar a cabo todo el proceso de forma integrada con un mismo equipo, lo que garantiza que no se pierda información y que las responsabilidades se mantengan de forma continua.
DODGEN pretende ofrecer a cada cliente una experiencia de pruebas piloto más estable y predecible gracias a estas capacidades, que son tan importantes como la resistencia de los equipos, aunque a menudo pasan más desapercibidas.
