Los métodos de extracción separan mezclas basándose en la diferencia de solubilidad de distintas sustancias en disolventes inmiscibles. El proceso de extracción y cristalización puede considerarse el resultado del acoplamiento de ‘extracción’ y ‘cristalización’. El principio puede dividirse en dos categorías:
(1) la fuerza entre el extractante y el disolvente es mayor que la fuerza entre el producto objetivo y el disolvente. La combinación de extractante y disolvente reduce la solubilidad del producto objetivo, que precipita por cristalización.
(2) La técnica de cristalización por fusión utiliza la diferencia de puntos de congelación entre los componentes de una sustancia para lograr la separación y purificación. Controlando la entrada y salida de calor, se consigue que los componentes separados cristalicen y precipiten del líquido fundido y, a continuación, se separan y purifican los componentes objetivo mediante lavado, sudoración y otras operaciones.
El acoplamiento proceso de cristalización en fusión y la extracción combinan las ventajas de ambos, separando inicialmente la sustancia objetivo mediante el proceso de extracción y purificándola después mediante la cristalización en fusión.
Muchos investigadores han utilizado el proceso combinado de cristalización por fusión y extracción para separar y purificar sustancias con buenos resultados.
En el estudio del proceso de extracción-cristalización por fusión acoplada de 2,6-dimetilnaftaleno a partir de Ø alquitrán de hulla, el proceso suele incluir las siguientes etapas:
1. Pretratamiento: El alquitrán de hulla se pretrata mediante tecnología de destilación para separar la fracción que contiene 2,6-dimetilnaftaleno.
2. Extracción: La fracción pretratada se extrae utilizando un extractante específico para aumentar la concentración de 2,6-dimetilnaftaleno. Este paso suele llevarse a cabo en una columna de extracción líquido-líquido, donde la separación de los componentes se consigue por disolución selectiva del disolvente.
3. Destilación al vacío: La solución extraída se somete a destilación al vacío para enriquecer aún más el 2,6-dimetilnaftaleno y eliminar algunas impurezas de bajo punto de ebullición.
4. Cristalización en fusión: la solución enriquecida se somete a cristalización en fusión en condiciones controladas, aprovechando la diferencia de puntos de fusión entre el 2,6-dimetilnaftaleno y los demás componentes para cristalizar.
5. Separación y lavado: El sólido cristalizado se separa por filtración o centrifugación y los cristales se lavan para eliminar más impurezas.
6. Refinado: Los cristales lavados pueden someterse a uno o más procesos de recristalización para mejorar su pureza.
8. 9. Secado: Finalmente, los cristales se secan para eliminar el disolvente residual o licor madre y obtener un producto de 2,6-dimetilnaftaleno de gran pureza.
Las condiciones específicas del proceso, como la temperatura, la presión, el tipo de disolvente, el tiempo de funcionamiento, etc., deben optimizarse en función de la situación real. En la práctica, también pueden incluirse algunos pasos especiales, como el uso de agentes complejantes para mejorar la eficacia de separación del 2,6-dimetilnaftaleno, o el uso de tecnología de separación por membrana para purificar aún más el producto.
En un estudio realizado por Ban et al. en 2019, los investigadores enriquecieron primero la fracción de alquitrán de hulla para obtener un contenido de 2,6-dimetilnaftaleno de 11,56% mediante destilación al vacío y, a continuación, eliminaron otras impurezas isoméricas contenidas en ella mediante cristalización por fusión. Finalmente, extrajeron dimetilnaftaleno con una pureza de 62,64% y un rendimiento de 68,12%. Este proceso demuestra cómo el 2,6-dimetilnaftaleno puede extraerse y purificarse eficazmente a partir del alquitrán de hulla mediante el acoplamiento de las técnicas de destilación al vacío y cristalización en fusión.
La fenazina, un valioso subproducto de la producción de 4-aminodifenilamina, puede separarse y purificarse eficazmente mediante un proceso de cristalización por fusión acoplado a extracción. A continuación se presenta un esquema específico del proceso:
1. Extracción: En primer lugar, la corriente de residuos de la producción de 4-aminodifenilamina se hace pasar por un proceso de extracción utilizando un extractante adecuado para enriquecer la fenazina. El propósito de este paso es aumentar la concentración de fenazina para que pueda ser fácilmente separada y purificada posteriormente.
2. Cristalización en fusión: La solución extraída se cristaliza en fusión a temperatura controlada. Dado que el punto de fusión de la fenazina es diferente del de los demás componentes, la fenazina se cristaliza preferentemente por enfriamiento lento.
3. Separación: La fenazina cristalizada se separa de la solución por filtración o centrifugación.
4. Lavado: La fenazina cristalizada se lava para eliminar más impurezas.
5. Secado: Los cristales de fenazina lavados se secan en condiciones controladas para eliminar el disolvente residual.
6. refinamiento: pueden ser necesarias otras etapas de cristalización para mejorar la pureza de la fenazina.
En un estudio realizado por Li et al. en 2015, la fenazina cruda se separó de la corriente de residuos mediante cristalización por fusión; a continuación, las impurezas de la fenazina cruda se extrajeron mediante extracción y, finalmente, se pudo obtener fenazina con una pureza de hasta 99,5% mediante recristalización con un rendimiento de aproximadamente 85% , y el flujo del proceso se muestra en la siguiente figura. Este método no sólo mejora la pureza y el rendimiento de la fenazina, sino que también reduce la contaminación ambiental y los costes de producción.
Este proceso de cristalización en fusión acoplado a la extracción, mediante la combinación de dos técnicas de separación diferentes, consigue la recuperación y purificación efectivas de fenazina a partir del flujo de residuos de la producción de 4-aminodifenilamina, lo que resulta de gran valor para su aplicación industrial.
El proceso acoplado de cristalización por fusión y extracción no sólo tiene las ventajas de un bajo consumo de energía, un ciclo de funcionamiento corto y una baja contaminación del proceso de extracción, sino que también tiene las ventajas de un alto coeficiente de separación de la cristalización por fusión. El proceso acoplado simplifica el flujo del proceso y mejora el efecto de separación. DODGEN dispone de la tecnología avanzada de cristalización por fusión y extracción, y puede personalizar soluciones razonables para que los clientes consigan el efecto de separación ideal.
