추출 방법은 혼합되지 않는 용매에서 서로 다른 물질의 용해도 차이에 따라 혼합물을 분리합니다. 추출과 결정화 과정은 ‘추출'과 ’결정화'가 결합된 결과로 볼 수 있습니다. 원리는 두 가지 범주로 나눌 수 있습니다:
(1) 추출제와 용매 사이의 힘이 대상 제품과 용매 사이의 힘보다 큽니다. 추출제와 용매의 조합은 대상 제품의 용해도를 감소시킨 다음 결정화에 의해 침전됩니다.
(2) 용융 결정화 기술은 물질 성분 간의 어는점 차이를 이용하여 분리 및 정제를 달성합니다. 열의 투입과 제거를 제어하여 분리된 성분이 용융된 액체에서 결정화 및 침전되도록 한 다음 세척, 땀 및 기타 작업을 통해 대상 성분을 분리 및 정제합니다.
결합된 용융 결정화 프로세스 추출은 두 가지의 장점을 결합하여 추출 공정을 통해 목표 물질을 먼저 분리한 다음 용융 결정화를 통해 추가로 정제합니다.
많은 연구자들이 용융 결정화와 추출의 결합된 공정을 사용하여 물질을 분리하고 정제하는 데 좋은 결과를 얻었습니다.
콜타르에서 2,6-디메틸나프탈렌의 추출 결합 용융 결정화 공정 연구에서는 일반적으로 다음 단계를 포함합니다:
1. 전처리: 콜타르는 다음과 같이 전처리됩니다. 기술 증류 를 사용하여 2,6-디메틸나프탈렌이 포함된 분획물을 분리합니다.
2. 추출: 전처리된 분획물은 특정 추출제를 사용하여 추출하여 2,6-디메틸나프탈렌의 농도를 높입니다. 이 단계는 일반적으로 용매의 선택적 용해에 의해 성분의 분리가 이루어지는 액체-액체 추출 컬럼에서 수행됩니다.
3. 진공 증류: 추출된 용액을 진공 증류하여 2,6-디메틸나프탈렌을 더욱 농축하고 비등점이 낮은 불순물을 제거합니다.
4. 용융 결정화: 농축 용액을 제어된 조건에서 용융 결정화하여 2,6-디메틸나프탈렌과 다른 성분 간의 융점 차이를 이용하여 결정화합니다.
5. 분리 및 세척: 결정화된 고체는 여과 또는 원심분리를 통해 분리하고 결정은 세척하여 불순물을 추가로 제거합니다.
6. 정제: 세척된 결정은 순도를 높이기 위해 하나 이상의 재결정화 과정을 거칠 수 있습니다.
8. 건조: 마지막으로 결정을 건조하여 잔류 용매 또는 모액을 제거하여 고순도 2,6-디메틸나프탈렌 제품을 얻습니다.
온도, 압력, 용매 유형, 작동 시간 등과 같은 특정 공정 조건은 실제 상황에 따라 최적화해야 합니다. 실제로 2,6-디메틸나프탈렌의 분리 효율을 개선하기 위해 착화제를 사용하거나 제품을 추가로 정제하기 위해 막 분리 기술을 사용하는 등 몇 가지 특수 단계가 포함될 수도 있습니다.
2019년 반 연구원이 수행한 연구에서 연구진은 먼저 콜타르 분획을 농축하여 진공 증류로 11.56%의 2,6-디메틸나프탈렌 함량을 얻은 다음 용융 결정화를 통해 그 안에 포함된 다른 이성질체 불순물을 제거했습니다. 최종적으로 순도 62.64%, 수율 68.12%의 디메틸나프탈렌을 추출했습니다. 이 공정은 진공 증류와 용융 결정화 기술을 결합하여 콜타르에서 2,6-디메틸나프탈렌을 효율적으로 추출하고 정제할 수 있는 방법을 보여줍니다.
4-아미노디페닐아민 생산에서 귀중한 부산물인 페나진은 추출 결합 용융 결정화 공정을 통해 효율적으로 분리 및 정제할 수 있습니다. 다음은 구체적인 공정 방식입니다:
1. 추출: 먼저, 4- 아미노디페닐아민 생산 폐기물 스트림은 추출 프로세스 적절한 추출제를 사용하여 페나진을 농축합니다. 이 단계의 목적은 페나진의 농도를 높여서 나중에 쉽게 분리하고 정제할 수 있도록 하는 것입니다.
2. 용융 결정화: 추출된 용액은 제어된 온도에서 용융 결정화됩니다. 페나진의 융점은 다른 성분의 융점과 다르기 때문에 페나진은 느린 냉각을 통해 우선적으로 결정화됩니다.
3. 분리: 결정화된 페나진은 여과 또는 원심분리를 통해 용액에서 분리됩니다.
4. 세척: 결정화된 페나진을 세척하여 불순물을 추가로 제거합니다.
5. 건조: 세척된 페나진 결정은 잔류 용매를 제거하기 위해 통제된 조건에서 건조됩니다.
6. 정제: 페나진의 순도를 높이기 위해 추가 결정화 단계가 필요할 수 있습니다.
2015 년 Li 등의 연구에서 용융 결정화를 통해 조 페나진을 폐기물 스트림에서 분리 한 다음 추출을 통해 조 페나진의 불순물을 추출하고 마지막으로 재결정을 통해 약 85%의 수율로 최대 99.5%의 순도를 가진 페나진을 얻을 수 있으며 공정 흐름은 다음 그림에 나와 있습니다. 이 방법은 페나진의 순도와 수율을 향상시킬 뿐만 아니라 환경 오염과 생산 비용도 절감할 수 있습니다.
이 추출 결합 용융 결정화 공정은 두 가지 분리 기술을 결합하여 4-아미노디페닐아민 생산의 폐기물 흐름에서 페나진을 효과적으로 회수 및 정제하여 산업 응용에 큰 가치가 있습니다.
결합된 용융 결정화 및 추출 공정은 낮은 에너지 소비, 짧은 작동 주기 및 추출 공정의 낮은 오염이라는 장점을 가질 뿐만 아니라 용융 결정화의 높은 분리 계수라는 장점도 있습니다. 결합된 공정은 공정 흐름을 단순화하고 분리 효과를 향상시킵니다. DODGEN은 용융 결정화 및 추출의 첨단 기술을 보유하고 있으며 고객이 이상적인 분리 효과를 얻을 수 있도록 합리적인 솔루션을 맞춤화 할 수 있습니다.
