모든 화학 제품의 개발은 정해진 경로를 따릅니다. 일반적으로 프로세스 개발은 실험실 규모 테스트, 파일럿 규모 테스트, 상업적 규모 확대의 세 단계로 나뉩니다. 각 단계마다 고유한 특성과 과제가 있으며, 특정 조건과 요구사항에 따라 프로세스를 조정하고 최적화해야 합니다.
실험실 규모 테스트
먼저 공정의 개념을 명확히 하는 것이 중요합니다. 생산에서 배합 비율, 온도, 반응 시간, 교반 모드, 다운스트림 워크업, 정제 조건 등 화학 합성 반응 또는 생합성 경로의 순서 및 조건과 직접적으로 관련된 모든 요소를 공정 조건이라고 통칭합니다.
실험실 단계는 실험실 또는 소규모 장비에서 수행되는 공정 연구를 말합니다. 주요 목적은 적합한 합성 경로, 반응 조건, 분리/정제 방법을 탐색하고 개발하여 품질 요건을 충족하는 제품 샘플을 확보하고 제품의 분석 및 식별을 수행하는 것입니다.
실험실 규모 단계의 주요 작업은 다음과 같습니다:
- 최적의 합성 경로 결정, 즉 단계가 적고 전체 수율이 높으며 풍부하고 저렴한 원료, 간단한 장비 요구 사항 및 공정 흐름을 갖춘 옵션을 선택하는 것입니다.
- 화학 시약을 산업용 원료로 대체하고, 원료 순도, 수분 함량 및 불순물이 반응에 미치는 영향을 평가하며, 적절한 원료 사양 및 품질 표준을 정의합니다.
- 최적의 반응 조건을 결정하기 위해 온도, 압력, 시간, 용매, 촉매와 같은 반응 매개변수와 반응 속도, 전환 및 선택성에 미치는 영향을 연구합니다.
- 다운스트림 워크업 방법(예: 추출, 분리, 결정화, 여과, 건조)과 제품 수율, 순도 및 형태에 미치는 영향을 연구하여 최적의 워크업 조건을 결정합니다.
- 원재료와 용매의 회수 및 재사용 방법을 개발하여 비용을 절감하고 폐기물을 최소화합니다.
- 프로세스 안전 및 환경 보호, 독성/위험 물질의 사용 또는 위험 가스 발생 방지, 적절한 보호 조치 시행.
- 원자재 소비량, 제품 생산량 및 특정 소비 지표를 포함한 재료 수지 계산을 수행합니다.
- 제품 품질 관리 방법 및 품질 사양을 수립하고 제품에 대한 분석 테스트를 수행합니다.
실험실 규모의 작업은 주로 실험실 합성 및 소규모 장비 스케일업을 통해 수행됩니다. 실험실 합성은 일반적으로 시험관이나 플라스크와 같은 작은 용기에서의 반응을 포함하며, 합성 경로와 반응 조건의 초기 스크리닝에 사용됩니다.
소규모 장비 스케일업은 실험실 결과를 검증하고 공정 파라미터를 더욱 최적화하기 위해 더 큰 원자로 또는 유리 제품에서 수행되며, 실험실 규모 단계의 주요 과제는 여러 가능성 중에서 최상의 옵션을 식별하는 동시에 후속 스케일업 중에 발생할 수 있는 문제도 고려하는 것입니다.
파일럿 규모 테스트
파일럿 규모 단계는 중간 규모 장비에서 프로세스를 검증하고 최적화하는 것을 말합니다. 주요 목적은 실험실 규모에서 수립한 공정 계획을 평가 및 개선하고, 산업 생산에 적합한지 여부를 결정하며, 신뢰할 수 있는 데이터와 상업적 스케일업을 위한 탄탄한 기반을 제공하는 것입니다.
파일럿 단계의 주요 작업은 다음과 같습니다:
- 파일럿 규모의 장비 및 운영 조건에서 실험실 규모의 프로세스 체계에 특별한 요구 사항이 있는지, 조정 또는 개선이 필요한지 평가합니다.
- 실험실 규모에서 결정된 프로세스 매개변수가 안정적이고 신뢰할 수 있는지, 주요 기술-경제 지표가 생산 요구 사항에 근접한지 확인합니다.
- 공정 조건의 추가 평가 및 개선, 각 반응 단계 및 단위 작업에 대한 안정적인 데이터 확보, 재료 밸런스를 수행해야 합니다.
- 내식성, 열전달 성능, 혼합 효과 등의 요소를 고려하여 적절한 장비 재료와 유형을 선택합니다.
- 충전 모드, 충전 속도, 냉각수 선택이 발열 반응에 미치는 영향 등 각 반응에 대한 열 및 질량 전달 요구 사항을 정의합니다.
- 공정 흐름과 운영 절차를 정의하고 반응 및 다운스트림 운영이 산업 요구 사항을 충족하는지 확인하며 공정 단축, 운영 간소화, 노동 생산성 향상에 특히 주의를 기울여야 합니다.
- 세 가지 폐기물(폐가스, 폐수, 고형 폐기물)에 대한 처리 계획을 제안하고, 환경 영향을 평가하고, 해당 처리 조치를 시행합니다.
- 원료, 시약 및 유기 용매에 대한 사양/표준 정의; 일반적으로 파일럿 규모 작업에 사용되는 사양은 상업적 생산에 사용되는 사양과 일치해야 합니다.
- 인화성, 폭발성, 독성 등의 위험을 고려하여 안전 요건을 정의하고 해당 예방 조치를 시행합니다.
파일럿 규모의 작업은 주로 중간 규모의 장비에서 스케일 업, 즉 일정 규모 단위로 반응 및 다운스트림 처리를 수행하여 실험실 규모의 결과를 검증 및 최적화하고 상업적 스케일 업을 위한 설계 데이터를 제공하는 방식으로 진행됩니다.
파일럿 규모 단계의 주요 과제는 다양한 규모와 장비에서 반응 및 다운스트림 성능을 유지하는 방법과 실험실에서 해결하거나 발견할 수 없는 문제를 해결하는 방법입니다.
실험실 규모와 파일럿 규모 작업의 차이점
실험실 규모와 파일럿 규모 작업의 차이는 단순히 충전 규모나 장비의 크기가 아니라 각 단계마다 다른 목표를 가지고 있습니다.
실험실 규모의 작업은 탐색 및 개발 연구에 중점을 둡니다. 실험실 규모의 실험에서 반응 및 분리 공정을 확립하고, 분석을 통해 관련 물질의 정체를 확인하고, 검증된 샘플을 생산하고, 예상되는 기술-경제적 목표(예: 수율)를 달성하면 파일럿 단계로 넘어갈 수 있습니다.
파일럿 규모의 작업은 산업적 수단과 장비를 사용하여 실험실 규모에서 입증된 전체 프로세스 흐름을 실행하는 동시에 동일한 기술-경제적 지표를 대규모로 달성하는 방법을 다룹니다.
파일럿 규모 확장 방법
- 경험적 스케일업: 경험을 바탕으로 단계적으로 스케일업(실험실 단위 → 중간 단위 → 파일럿 단위 → 대형 단위)하여 반응기 특성을 탐색합니다. 이는 여전히 제약 합성에 있어 일반적인 접근 방식입니다.
- 유사성 기반 스케일업: 유사성 원칙에 기반한 스케일업. 이 접근 방식에는 한계가 있으며 주로 화학적 프로세스 스케일업보다는 물리적 프로세스에 적용됩니다.
- 모델 기반(수학적 시뮬레이션) 스케일업: 컴퓨터 기반 모델링을 이용한 스케일업으로, 향후 개발의 중요한 방향을 제시합니다.
파일럿 규모 테스트를 수행하기 위한 전제 조건
1. 안정적인 실험실 규모의 수율과 신뢰할 수 있는 제품 품질. 공정 단계와 주요 파라미터(예: 충전 방법, 반응 시간, 반응 온도 및 압력, 엔드포인트 제어, 추출, 분리, 결정화, 여과 및 건조)가 정의되어 있습니다.
2. 최종 제품의 정제, 결정화, 분리, 건조에 대한 방법과 요구사항이 정의되어 있으며(예: 다형성, 잔류 용매), 3~5배치에 걸친 실험실 규모의 안정성 테스트를 통해 타당성과 견고성을 입증합니다.
3. 건축 자재에 대한 필수 부식 테스트를 완료했습니다.
4. 원료, 중간체 및 제품에 대한 품질 관리 방법 및 품질 표준이 확립되었습니다.
5. 물질 균형이 수행되었습니다. 세 가지 폐기물에 대한 예비 처리 방법을 확인했습니다. 원자재 사양과 구체적인 소비 수치가 제시되었습니다.
6. 안전한 생산을 위한 요건이 정의되었습니다.
상업적 스케일업
상업적 스케일업 단계는 대규모 장비에서 프로세스를 구현하고 생산하는 것을 말합니다. 파일럿 단계에서 얻은 데이터와 기반을 바탕으로 적절한 생산 장치를 설계 및 구성하고 정식 생산을 수행하는 것이 주요 목적입니다.
상업적 스케일업 단계의 주요 과제는 다음과 같습니다:
- 유닛 구조, 레이아웃, 건축 자재, 용량 등의 요소를 고려하여 생산 유닛을 설계 및 시공하고 설치, 시운전, 검사/인수를 완료합니다.
- 각 반응 단계 및 단위 작업에 대한 운영 절차 및 공정 제어 세부 사항, 공정 흐름도, 재료 잔고, 제품의 원재료별 소비량 수치를 포함한 제조/공정 운영 매뉴얼을 작성합니다.
- 생산 자격/검증 또는 상업 생산을 수행하고, 제조 절차에 따라 운영하며, 공정 모니터링, 품질 관리 및 안전 관리를 수행합니다.
- 생산 데이터를 수집 및 분석하고, 프로세스 성능과 경제적 이점을 평가하며, 실제 운영 조건에 따라 개선 또는 최적화를 구현합니다.
상업적 스케일업은 주로 대규모 공장 장비, 즉 대규모 제조를 실현하기 위한 반응 및 다운스트림 공정에 사용되는 공장 단위의 생산을 통해 이루어집니다. 이 단계의 주요 과제는 적절한 생산 단위를 설계 및 구축하고 생산 공정이 안정적이고 신뢰할 수 있는지, 주요 기술-경제 지표가 생산 요구 사항을 충족할 수 있는지 확인하는 것입니다. 실제로 이 프로세스는 장기간 운영되는 동안에도 안전하고 효율적이며 환경 규정을 준수해야 합니다.
요약
실험실 규모의 테스트에서 파일럿 규모의 테스트, 그리고 상업적 규모의 확장에 이르기까지 각 단계에는 도전과 기회가 동시에 존재합니다. 프로세스 개발은 여러 요소를 통합적으로 고려하고 지속적인 테스트, 검증, 최적화 및 개선이 필요한 체계적인 엔지니어링 노력입니다. 이러한 과정을 거쳐야만 실험실 결과를 공장 규모의 제품으로 성공적으로 전환하여 기술 혁신과 향상된 가치 창출을 달성할 수 있습니다.
